Carbazolo 9-Dibenzo- [B, D] di CAS 86-74-8 - materiali funzionali del pirrolo C12H9N 201-696-0

PARTE 2: Preparato del carbazolo

A) Attualmente, la produzione nazionale del metodo del carbazolo è basata su antracene grezzo come materia prima, generalmente non coproduce l'antracene raffinato, benefici economici difficili. Il metodo è l'estrazione acida solforica, formando la soluzione salina del solfato del carbazolo e poi facendo uso della ritrazione dell'acqua di ammoniaca per precipitare il carbazolo. Lo stabilimento chimico del dafeng di Jiangsu ha usato questo metodo, ora ha fermato la produzione, la ragione è: (1) purezza bassa del prodotto. Contenendo un gran numero di impurità quale acridina, la purezza è meno di 90%. (2) non può produrre l'antracene raffinato, nessuna competitività. (3) i fabbisogni di materiali dell'attrezzatura sono alta, corrosione seria. (4) lo scarico di acque reflue è grande e l'inquinamento è serio. Il metodo di fusione del KOH è stato usato per produrre il carbazolo in paesi stranieri, ma non è stato messo mai in produzione industriale. Il metodo di sintetizzazione del carbazolo inoltre è stato provato all'estero. Il metodo è deidrogenazione a circuito chiuso di o-aminobenzene con ammoniaca o clorobenzene come materia prima. Il vantaggio di questo metodo è che le materie prime sono facili da verificarsi, ma lo svantaggio è che non c'è competitività del mercato, perché: (1) l'itinerario sintetico è lungo ed i punti della reazione sono molti. Ogni punto della reazione richiede pre- complesso e la postelaborazione ed i costi dell'attrezzatura e di operazione della separazione sono particolarmente alti. (2) tasso di conversione basso. La maggior parte delle reazioni sono accompagnate dalle reazioni secondarie ed il tasso di conversione finale è basso dovuto l'itinerario lungo. (3) un gran numero di trattamento dei rifiuti, alto costo di protezione dell'ambiente. Dalla quota di mercato corrente, la fonte principale di catrame di carbone o del carbazolo (olio dell'antracene). I produttori principali del carbazolo nel mondo, quale RUTGERS in Germania, DEIA in repubblica Ceca e JORYU nel Giappone, sono tutti gli stessi e tutti sono produzione combinata di antracene e carbazolo. Il carbazolo è derivato su scala industriale dal catrame di carbone. La materia prima per l'estrazione è la frazione dell'me olio dell'antracene nella distillazione continua di catrame. Il punto iniziale di distillazione è 300℃ e l'importo di distillazione è 95% prima di 350℃. Il rendimento dell'olio dell'antracene rappresento 12-14% di catrame. Dopo cristallizzazione di raffreddamento dell'olio dell'antracene di I, della filtrazione sotto vuoto o di fondere per rimuovere parte dell'olio, contenente antracene 25-30%, carbazolo 20-25%, fenantrene di circa 30%. Il fenantrene è dissolto facilmente in olio, che è usato per separare il fenantrene da antracene e da carbazolo. Ci sono due metodi per separare l'antracene ed il carbazolo: 1. Il metodo di separazione di distillazione utilizza la differenza del punto di ebollizione con carbazolo (il punto di ebollizione di antracene è 340.7℃, il carbazolo è 355℃), usa la colonna d'emulsione con effetto della torre equivalente a 40 vassoi teorici per distillazione ed il rapporto di riflusso è 19: 1. l'antracene di industriale che contiene l'antracene di 85% in media può essere ottenuto tagliando la frazione alla temperatura superiore di 310-344℃ e poi il carbazolo industriale che contiene il carbazolo di 85% può essere ottenuto tagliando la frazione a 348-355℃. 2. il metodo di fusione del potassio facendo uso della colata del potassio del carbazolo insolubile nelle caratteristiche della precipitazione e dell'olio, l'antracene grezzo dopo il riscaldamento e la fusione, aggiunge la potassa del fiocco, separata dal composto del potassio del carbazolo, idrolisi nel carro armato di idrolisi, il carbazolo ed il liquido grezzo dell'alcali generati tramite la separazione di centrifuga, lavaggio dell'acqua e lavaggio di soffiatura, il carbazolo grezzo. Dopo l'essiccamento, il carbazolo raffinato è stato sublimato a 180-240℃ e ricristallizzato con il xilene, la purezza di carbazolo commerciale era 95-98%. Inoltre, il carbazolo può anche essere sintetizzato da o-aminobenzene.

Il carbazolo può essere estratto dal catrame di carbone e poi essere separato tramite distillazione; Può anche essere sintetizzato da o-aminobenzene ed essere raffinato tramite la ricristallizzazione con il xilene.

(1) il metodo della sintesi con il o-aminobenzidine come materia prima, con il trattamento del nitrito, la preparazione di 1 phenyl-1, 2, il benzotriazolo 3, dopo il riscaldamento, perde l'azoto e generare il carbazolo.

(2) metodo acido solforico per dissolvere antracene grezzo con clorobenzene o altri solventi, fenantrene, fluorene ed altre sostanze in antracene grezzo a causa di insolubilità ed antracene e carbazolo separati, la reazione di antracene e carbazolo in acido solforico, carbazolo ed acido solforico per formare il solfato del carbazolo ed antracene separato, idrolisi del solfato del carbazolo, dopo filtrazione, asciugantesi per ottenere il prodotto finito.

(3) il metodo di Solvente-distillazione di antracene grezzo con la dissoluzione pesante della frazione del benzene del sottoprodotto della cokefazione (160~200℃), nel fenantrene grezzo dell'antracene, fluorene e le altro sostanze ed antracene, carbazolo separato, antracene e carbazolo nella torre di distillazione per distillazione ad alta temperatura, dopo una distillazione, può essere ottenuto contenendo il carbazolo 85%~90% del prodotto, il rendimento di 65%.